差示掃描量熱儀DSC是一種常用的熱分析儀器，廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、材料科學(xué)、化學(xué)等領(lǐng)域，特別是在材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制方面發(fā)揮著重要作用。依據(jù)差示掃描量熱分析原理工作，它給物質(zhì)提供一個(gè)勻速升溫、勻速降溫、恒溫或以上任意組合的溫度環(huán)境，以及恒定流量（或流量為零）的氣氛環(huán)境。在此環(huán)境下，儀器測(cè)量樣品與參比端（通常為空白樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）之間的熱流差或熱功率差隨溫度及時(shí)間的關(guān)系。具體來說，當(dāng)樣品在加熱或冷卻過程中發(fā)生熱效應(yīng)（如熔融、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變等）時(shí)，會(huì)產(chǎn)生與參比端之間的溫度差，這種溫度差通過儀器內(nèi)部的補(bǔ)償機(jī)制進(jìn)行記錄和分析，從而得到樣品的熱性質(zhì)變化信息。

　　差示掃描量熱儀DSC的操作事項(xiàng)：

　　1、檢查連接：

　　確保所有連接正確，包括氣體管路、電源線和數(shù)據(jù)線。

　　確認(rèn)使用氣體充足，如氮?dú)鈮毫?.14MPa左右。

　　2、樣品準(zhǔn)備：

　　樣品需在測(cè)試溫度范圍內(nèi)無熱分解，不與金屬鋁反應(yīng)，無腐蝕。

　　避免在升溫過程中產(chǎn)生大量氣體或可能引起爆炸的樣品。

　　樣品形狀應(yīng)適中，固體樣品一般為20mg左右，液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。

　　3、坩堝放置：

　　選擇適合試驗(yàn)溫度的坩堝，鋁坩堝最高使用溫度550℃，陶瓷坩堝可耐受更高溫度。

　　確保坩堝底部平整無鋸齒形或彎曲，以避免傳熱不良。

　　4、實(shí)驗(yàn)環(huán)境：

　　實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確度和重復(fù)性。

　　避免在采集數(shù)據(jù)的過程中有明顯的震動(dòng)，嚴(yán)禁打開上蓋。

　　5、開機(jī)自檢：

　　打開氮?dú)忾y，確認(rèn)輸出壓力并打開儀器電源開關(guān)，儀器開始自檢。

　　自檢完成后，打開電腦并完成連機(jī)操作。

　　6、空燒清潔：

　　使用儀器時(shí)先空燒30分鐘左右，不放任何樣品和參比物。

　　長時(shí)間未使用儀器時(shí)，再次使用時(shí)務(wù)必空燒兩到三次，可以將溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min。

　　7、測(cè)試程序：

　　編輯樣品信息，選擇合適的升溫速率，通常為10~20℃/min。

　　測(cè)定過程中，確保儀器聯(lián)機(jī)，并填寫相關(guān)樣品信息。

　　8、數(shù)據(jù)處理：

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，小心處理爐蓋，避免燙傷或損壞儀器。

　　實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)自動(dòng)保存與分析，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

　　9、關(guān)機(jī)流程：

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，按照操作規(guī)程逐步關(guān)閉儀器和電腦。

　　確保關(guān)閉軟件后再斷開數(shù)據(jù)線和關(guān)閉儀器電源。

　　10、清潔維護(hù)：

　　清潔頻率至少每周一次，使用無紡布、海綿擦球等工具進(jìn)行清潔。

　　維護(hù)保養(yǎng)每6個(gè)月進(jìn)行一次預(yù)防性維護(hù)或根據(jù)設(shè)備情況進(jìn)行。